PENENTUAN KLORIDA
· Prinsip
Ion klorida dalam larutan diendapkan dari larutan asam sebagai perak klorida (AgCl).
Cl + Ag+ ?AgCl (endapan)
Endapan yang terbentuk mula – mula berbentuk koloid tetapi kemudian akan menggumpal membentuk agregat. Endapan yang terbentuk mudah tersebut dicuci dan disaring. Sebagai pencuci digunakan larutan asam nitrat (HNO3) encer. Air tidak dapat digunakan sebagai pencuci.
Perak klorida yang terbentuk disaring melalui sintered-glass crucible, bukan dengan kertas saring karena AgCl mudah direduksi menjadi Ag bebas oleh karbon dalam kertas saring selama pembakaran kertas saring.
· Tujuan
Menetapkan kadar klorida dalam suatu sampel dengan cara mengendapkan ion khlorida yang ada dalam sampel menggunakan perak nitrat (AgNO3).
· Teori Dasar
Gravimetri adalah metode analisis kuntitatif unsur atau senyawa berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan.
Untuk memperoleh keberhasilan pada analisis secara gravimetri, maka harus memperhatikan tiga hal berikut ;
1. Unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna.
2. Bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya.
3. Endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang.
Dalam analisis gravimetri meliputi beberapa tahap sebagai berikut ;
- Pelarutan sampel (untuk sampel padat).
- Pembentukan endapan dengan menambahkan pereaksi pengendap secara berlebih agar semua unsur/senyawa diendapkan oleh pereaksi. Pengendapan dilakukan pada suhu tertentu dan pH tertentu yang merupakan kondisi optimum reaksi pengendapan. Tahap ini merupakan tahap paling penting.
- Penyaringan endapan.
- Pencucian endapan, dengan cara menyiram endapan di dalam penyaring dengan larutan tertentu.
- Pengeringan endapan sampai mencapai berat konstan.
- Penimbangan endapan.
- Perhitungan.
· Cara Kerja
Timbang teliti sampel yang mengandung ion klorida sebanyak 0.2 gram NaCl. Masukkan ke dalam beaker glass 250ml, tambahkan aquadest 150ml, aduk hingga larut dan tambahkan 0.5ml HNO3 pekat lalu tambahkan perlahan – lahan larutan AgNO3 0.1M sambil terus diaduk dan sampai sedikit berlebih (ini dapat dilihat dari cairan jernih ditetesi AgNO3 tidak terbentuk endapan lagi). Panaskan pada suhu 80oC sambil di aduk, dinginkan dan simpan di tempat yang gelap biarkan 15 - 30 menit sebelum disaring. Saring endapan melalui filter crucible dengan vacum. Crucible telah diketahui berat konstannya dengan pemanasan pada suhu yagng sama dengan suhu pengeringan (130 – 150oC). Kumpulkan endapan dalam krus penyaring kemudian cuci 2 – 3 kali dengan masing – masing 10ml larutan HNO3 encer (0.5ml HNO3 pekat dalam 200ml air) sampai cairan pencuci bebas dari ion Ag+ (buktikan dengan penambahan 1- 2 tetes HCl 0.1N). Keringkan krus berisi endapan dalam oven pada suhu 130 – 150oC selama 1 jam, dinginkan dalam
desikator dan ditimbang sampai mendapat berat badan bobot konstan.
· Alat dan Bahan
Alat:
- Beaker glass 250ml
- Cawan porselen
- Desikator
- DHO
- Corong
- Lampu spiritus
- Nerasa massa digital
- Penjepit tabung
- Kertas saring
Bahan:
- NaCl
- AgNO3
- HNO3
- Aquadest
· Hasil NaCl
Data hasil pengamatan :
*sampel: 0,2 gram
*wadah kosong konstan: 40,55 gram
*kertas saring konstan: 0,7 gram
*kertas saring dan AgCl: 0,92 gram
*cawan porselin +kertas saring+AgCl (konstan): 41,42 gram
Maka,
Gram AgCl = (berat kertas+AgCl) – kertas saring konstan
= 0,92 gram – 0,75 gram
= 0,17 gram
Sthoikiometri:
NaCl + AgNO3 -----> AgCl + NaNO3
Mol NaCl = mol AgCl
Gr/Mr NaCl = Gr/Mr AgCl
Gram NaCl = 0,17 gram . 58,8 / 143,5
= 0,0693 gram
%NaCl = (gram NaCl / gram contoh) x 100%
= (0,0693 / 0,2 ) x 100%
= 34,6515 %
PENENTUAN KADAR BARIUM SULFAT
A. Prinsip
Sulfat dapat ditentukan dengan cara mengendapkannya dengan barium khlorida (BaCl2) untuk membentuk endapan barium sulfat (BaSO4).
Partikel endapan BaSO4 terlalu kecil untuk disaring sehingga perlu didigest untuk membentuk kristal yang lebih besar. Proses ini menghasilkan kristal yang sukar larut.
Sumber kesalahan berasal dari coprecipitation dari beberapa kation seperti kalium dan besi (II).
Salah satu alternatif untuk mengatasi masalah tersebut dapat diatasi dengan cara menambahkan larutan sampel yang panas kedalam larutan BaCl2 panas. Hal ini akan mengurangi adanya coprecipitation.
B. Tujuan
Menentukan kadar sulfat dalam suatu sampel dengan cara mengendapkan sulfat tersebut dengan pereaksi pengendap BaCl2
C.Teori dasar
Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsure atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti.
Metode gravimetric memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu factor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar,1990).
Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat terpenuhi :
1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.
2. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan ( dengan penyaringan).
3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut (Vogel, 1990).
D. Rangkuman
prosedur pengerjaan analisis kuantitatif metode gravimetric :
ü Penyiapan sampel
ü Penyiapan larutan pereaksi
ü Perlakuan terhadap sampel
ü Proses pengendapan
ü Proses penyaringan dan pencucian
ü Proses pemanasan endapan
ü Perhitungan berdasarkan data analisis
ü Pelaporan hasil praktikum
E. Alat dan Bahan
· Peralatan :
- neraca analitis - corong panjang
-botol timbang - policemen
- batang pengaduk - tiang penyaring
- pipet ukur - oven
- kaca arloji - lampu spritus
- penangas air - kaki tiga
- kasa asbes - segitiga porcelen
- cawan - tang krus
- botol penyemprot
· Bahan
- Aquadest
- Larutan HCl pekat
- Larutan H2SO4 1N
- Kertas saring halus ( whatman no 42)
F. Prosedur kerja
1. Timbang teliti ± 0,3 gram contoh gram barium , masukan ke dalam gelaskimia 400 mL.
2. Larutkan contoh gram barium dengan 100 mL aquadest.
3. Tambahkan 1 mL HCl pekat kmudian panaskan, hingga hamper mendidih.
4. Panaskan H2SO4 1 N hingga hamper mendidih, kemudian tambahkan pelan pelan kedalam larutan sampel sambil diaduk hingga semua barium terendapkan.
5. Biarkan endapan dan larutannya ( digest) diatas penangas air minimal 1 jam
6. Saring endapan dengan kertas saring halus.
7. Cuci endapan mula mula dengan air panas yang diasamkan dengan dua tetes asam sulfat perliter, dan kemudian dengan air panas saja hingga bebas asam.
8. Keringkan pada 100-105 oC, kemudian arangkan dan abukan kertas saring dengan api kecil.
9. Pijarkan endaan, biarkan mendingin dalam eksikator , dan timbang endapan sebagai BaSO4.
10. Lakukan pengerjaan ini beberapa kali ( dengan pemijaran selama 15 menit) sampai diperoleh berat yang konstan.
11. Hitung kadar barium sebagai endapan BaSO4.
G. Data hasil pengamatan :
*sampel BaCl2: 0,6 gram
*cawan kosong konstan: 48,65 gram
*kertas saring konstan: 0,70 gram
*kertas+BaSO4: 0,96 gram
*cawan porselin+kertas saring+BaCl: 49,62 gram
Maka,
Gram BaSO4 = (kertas+BaSO4) – kertas saring konstan
= 0,96 gram – 0,70 gram
= 0,26 gram
Sthoikiometri
BaCl2 + H2 SO4 ---> BaSO4 + 2HCl
1 : 1 : 1 : 2
Mol BaCl2 = mol BaSO4
Gr/Mr BaCl2 = Gr/ Mr BaSO4
Gram BaCl2 = 0,26 gram . 208 / 233
= 0,23210 gram
% BaCl2 = (gram BaCl2 / gram contoh) x 100%
= (0,23210 gram / 0,6 gram) x 100%
= 38,6838 %
Kesimpulan
Dari hasil praktikum, didapatkan bahwa presentase NaCl di dalam garam dapur sebesar 34,615%.
Dan persentase BaCl2 di dalam BaCl2.2H2O sebesar 38,6838 %.
