PENETAPAN KADAR KARBONAT MELALUI TITRASI KEMBALI

●TUJUAN PERCOBAAN

Menetukan kadar natrium karbonat dengan titrasi kembali  (asidi-alkalimetri) menggunakan indikator  visual.

●TEORI DASAR

          Titrasi asam basa adalah metode analisis kuantitatif  yang didasarkan kepada penentuan jumlah reagen yang dibutuhkan untuk bereaksi sempurna dengan analit (sehingga dapat menentukan kadar suatu zat).  

          Jika larutan basa yang hendak ditentukan kadarnya sukar larut  dalam air atau kecepatan reaksi  dengan larutan baku asam relatif lambat  maka titik akhir  pada titrasi langsung akan mengalami penyimpangan sehingga tidak stoikiometris. Maka dalam hal ini dilakukan titrasi  tidak lansung atau titrasi  kembali sebagai berikut  :

Kepada larutan baku asam berlebihan ( yang banyaknya telah ditentukan ) . Kemudian kelebihan larutan baku asam ditentukan dengan titrasi kembali  dengan larutan baku basa. Kemudian kadar contoh basa dihitung dari selisih berat ekivalen larutan baku asam dengan berat ekivalen larutan baku basa yang digunakan pada titrasi kembali.

Untuk percobaan ini, Na₂CO₃ direaksikan dengan asam (H2SO4) berlebih , kelebihan asam dititrasi kembali dengan larutan baku basa (NaOH).

Reaksi Kimia :

I.       Na₂CO₃ + H₂SO₄                           Na₂SO₄  + H₂O + CO₂

II       H₂SO₄   +  2NaOH                     Na₂SO₄  + 2 H₂O

Indikator yang digunakan pada titrasi ini adalah phenolftalein yang trayek pHnya berkisar  8 – 9,6 (tak berwarna – merah)

●ALAT DAN BAHAN

          ● Alat :

                   ● Buret 50 ml

                   ● Labu ukur  100 ml dan 250 ml

                   ● Erlenmeyer 250 ml

                   ● Pipet volume 10 ml dan 25 ml

                   ● Gelas kimia 100 ml

                   ● Neraca analitik

                   ● Batang pengaduk

          ● Bahan :

                   ●  Soda abu (sampel)

                   ● NaOH  0,0934 N

                   ● H₂SO₄   0,0886 N

                   ● indikator PP 1%

         

● CARA KERJA          :

Timbang  sampel 2,5 gram kemudian larutka dengan aquades. Larutan di pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 250 ml. Tambahkan aquades sampai garis tanda, kocok sampai homogen. Larutan sampel  dipipet secara seksama 10 ml, masukkan ke dalam labu titrasi (Erlenmeyer). Tambahkan 25 ml larutan baku H₂SO₄ 0,1225 N. Didihkan selama 1-2 menit. Pendidihan dilakukan untuk menghilangkan CO₂  dalam larutan .  Setelah cukup dingin tambahkan 2-3 tetes indicator PP 1 %. Larutan ini dititrasi dengan larutan baku NaOH 0.0943 N hingga terbentuk warna pink muda.  Titrasi dilakukan 3 kali pengulangan atau lebih dan hasilnya dirata-ratakan.

● DATA PENGAMATAN

● Penimbangan

Gram sampel	2,5 gram
Volume pelarutan	250 ml
Pemipetan sampel	10 ml

● Pembakuan larutan baku pertama ( larutan H₂ SO₄ dititrasi dengan larutan NaOH 0.0934 N )

	Titrasi 1	Titrasi 2	Rata-rata
Volume H2 SO4	10 ml	10 ml	10 ml
Volume NaOH	9,1 ml	9,7 ml	9,4 ml

Perhitungan Normalitas H₂SO₄  :

m.grek titrat                  =       m.grek analit

N x ml                           =       N x ml

0.0934 N x 9,4 ml         =       N. H₂ SO₄  x  10 ml

N. H₂ SO₄                     =       0.0934 N x 9,4 ml        

                                                10 ml

                             =       0,0886 N

● Titrasi penentuan kadar Na₂ CO₃ dalam sampel

	Titrasi 1	Titrasi 2	Titrasi 3	Rata-rata
Volume aliqout	10 ml	10 ml	10 ml	10 ml
Volume H2SO4	25 ml	25 ml	25 ml	25 ml
Volume NaOH	9,6 ml	9,0 ml	8,9 ml	9,1667 ml

 

● PERHITUNGAN

● PENENTUAN KADAR  Na₂CO₃  DALAM %b/b

     m.grek titrat             =       m.grek analit

        m.gram                                      

                                    =          [ (N.  H₂ SO₄  x  ml H₂ SO₄   ) – ( N. NaOH x ml NaOH)                      BE Na₂CO₃

          m.gram            

                                    =          [ ( 0,0886 N x 25 ml)– (0,0934 N x 9,1667 ml ) ]

             53

m.gram              =          [ 2,215  - 0,8561 ] x 53

                           =          72, 0217 mgram

Pengenceran      =          Volume pelarut sampel / volume pemipetan sampel

                           =                      250 ml / 10 ml

                           =          25 kali

                                       Mgram Na₂CO₃  x 0,001  x Pengenceran x 100%

%b/b Na ₂CO₃    =

                                                   Gram sampel

                                       72, 0217 mgram x 0,001  x  25  x 100%

%b/b Na ₂CO₃    =

                                                   2,5 gram

                           =          72, 0217 %

● PENENTUAN KADAR  Na₂CO₃  DALAM %b/v

                               Mgram Na₂CO₃  x 0,001  x Pengenceran x 100%

%b/v Na ₂CO₃    =

                                                   Volume sampel

                                       72, 0217 mgram x 0,001  x  25  x 100%

%b/v Na ₂CO₃    =

                                                               250 ml

                           =          0, 720217 %

Kesimpulan

Dari hasil praktikum, didapatkan bahwa %b/b Na ₂CO₃  di dalam garam dapur sebesar 72, 0217 %.

Dan %b/v Na ₂CO₃  di dalam BaCl2.2H2O sebesar 0, 720217 %.

DAFTAR PUSTAKA

Murod, Amir . 1988. Kimia Analitik Kuantitatif. Palembang : Sekolah Menengah Analis  Kesehatan.

Day. R.A Underwood. A.L. 1986. Quantitative Analysis (fifth ed.).New York: Prentice

          Hall. (Terjemahan oleh A. Hadyana. 1992. Analisis Kimia Kuantitatif (ed. Ke

         5).Jakarta: Erlangga)

PENETAPAN KADAR AIR KRISTAL DALAM FERRO SULFAT MELALUI TITRASI OKSIDIMETRI METODE PERMANGANTOMETRI

        I.            TUJUAN

Untuk menetapkan kadar air Kristal di dalam FeSO₄

      II.            DASAR TEORI

Dasar reaksi oksidimetri ialah reaksi oksidasi-reduksi antara zat penitrasi dan yang dititrasi. Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO₄). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO₄ dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO₄ sudah dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti: (1) ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H₂SO₄ berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan. (2) ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO₄ berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO₄.

Pada praktikum kali ini FeSO₄ dititrasi dengan KMnO₄ tanpa menggunakan indicator karena  Kalium permanganat merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat. Pereaksi ini dapat dipakai tanpa penambahan indikator, karena mampu bertindak sebagai indikator. Oleh karena itu pada larutan ini tidak ditambahkan indikator apapun dan langsung dititrasi dengan larutan Natrium oksalat dimana merupakan standar yang baik untuk standarisasi permangnat dalam suasana asam. Larutan ini mudah diperoleh dengan derajat kemurnian yang tinggi. Reaksi ini berjalan lambat pada temperatur kamar dan biasanya diperlukan pemanasan hingga 60ºC.

                Pada penambahan tetesan titrasi selanjutnya warna merah hilang semakin cepat karena ion       mangan (II) yang terjadi berfungsi sebagai katalis, katalis untuk mempercepat reaksi. Reaksi          yang berlangsung saat tirasi adalah

               

                MnO₄  +  8H⁺  + 5Fe²⁺                                      Mn  +  4H₂O  + 5Fe³⁺

    III.            ALAT DAN BAHAN

● Alat :

1. Buret 50 ml

2. Labu ukur  100 ml dan 500 ml

       3. Erlenmeyer 250 ml

       4. Pipet volume 10 ml dan 25 ml

       5. Gelas kimia 100 ml

       6. Neraca analitik

       7. Batang pengaduk

       ● Bahan :

       1. FeSO_4. XH₂O (sampel)

       2. KMnO₄  0,0975 N

       3. H₂SO₄   2N

       4. H₂C₂O₄ 0,1 N

4. CARA KERJA

Timbangsampel 1,00 gram kemudian larutkan dengan aquades. Larutan di pindahkansecarakuantitatifkedalamlabuukur 100 ml. Tambahkan aquades sampai garis tanda, kocok sampai homogen. Larutan sampel dipipet secara seksama 10 ml, masukkan ke dalam labu titrasi (Erlenmeyer). Tambahkan 1 ml H₂SO₄  2 N. Panaskan hingga dinding Erlenmeyer berembun. Larutan ini dititrasidengan larutan baku KMnO₄  0,0975 N hingga terbentuk warna pink. Titrasi dilakukan 3 kali pengulangan atau lebih dan hasilnya dirata-ratakan.

     V.            DATA PENGAMATAN

1.      Penimbangan sampel A :

Gram sampel	1,00 gram
Volume pelarutan	100 ml
Pemipetan sampel	10 ml

2.      Penimbangan sampel B :

Volume sampel A	10 ml
Volume pelarutan	100 ml
Pemipetan sampel	10 ml

3.      Pembakuan larutan KMnO₄  dengan larutan  H₂C₂O₄

	Titrasi 1	Titrasi 2	Rata-rata
Volume  H2 C2O4	10 ml	10 ml	10 ml
Volume KMnO4			10,15 ml

4.      Titrasi penentuan kadar FeSO₄ dalam sampel A

	Titrasi 1	Titrasi 2	Titrasi 3	Titrasi 4	Titrasi 5	Rata-rata
Volume pemipetan sampel	10 ml	10 ml	10 ml	10 ml	10 ml	10 ml
Volume KMnO4	4 ml	3,8 ml	3,9 ml	3,8 ml	3,7 ml	3,84 ml

5.   Titrasi penentuan kadar FeSO₄  dalam sampel B

	Titrasi 1	Titrasi 2	Titrasi 3	Rata-rata
Volume pemipetan sampel	10 ml	10 ml	10 ml	10 ml
Volume KMnO4	0,6 ml	0,8 ml	0,8 ml

6. PERHITUNGAN

1. Perhitungan Normalitas KMnO₄    :

m.grek titrat                         =          m.grek analit

N x ml                                 =          N x ml

0.1 N x  10 ml                     =          N. KMnO₄  x  10,15 ml

N. KMnO₄                                    =          0,0975N

2. Penetapan kadar FeSO₄. XH₂O sampel A

J mgram FeSO₄ / 10 ml      =          N KMnO₄ x volum titrasi x BE. FeSO₄ 

                                            =          0,0975 N x 3,84 ml x 152

                                            =          56,9088 mgram

J mgram FeSO₄ / 100ml     =          (100/10) x 56,9088 mgram

                                            =          569,088 mgram

        Gram FeSO₄                  =          0,5690 gram

                                                  

                        %b/b     FeSO₄                   =                 

                                                   =                  

                                                   =          56,9 %b/b

     J Mencari berat Molekul air Kristal

               Mol FeSO₄                         =          Mol H₂O

                                                  =         

                                      =         

               0,0003743 mol                        =          0,0523944 mol