PENETAPAN KADAR AIR KRISTAL DALAM FERRO SULFAT MELALUI TITRASI OKSIDIMETRI METODE PERMANGANTOMETRI

        I.            TUJUAN

Untuk menetapkan kadar air Kristal di dalam FeSO₄

      II.            DASAR TEORI

Dasar reaksi oksidimetri ialah reaksi oksidasi-reduksi antara zat penitrasi dan yang dititrasi. Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO₄). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO₄ dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO₄ sudah dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti: (1) ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H₂SO₄ berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan. (2) ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO₄ berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO₄.

Pada praktikum kali ini FeSO₄ dititrasi dengan KMnO₄ tanpa menggunakan indicator karena  Kalium permanganat merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat. Pereaksi ini dapat dipakai tanpa penambahan indikator, karena mampu bertindak sebagai indikator. Oleh karena itu pada larutan ini tidak ditambahkan indikator apapun dan langsung dititrasi dengan larutan Natrium oksalat dimana merupakan standar yang baik untuk standarisasi permangnat dalam suasana asam. Larutan ini mudah diperoleh dengan derajat kemurnian yang tinggi. Reaksi ini berjalan lambat pada temperatur kamar dan biasanya diperlukan pemanasan hingga 60ºC.

                Pada penambahan tetesan titrasi selanjutnya warna merah hilang semakin cepat karena ion       mangan (II) yang terjadi berfungsi sebagai katalis, katalis untuk mempercepat reaksi. Reaksi          yang berlangsung saat tirasi adalah

               

                MnO₄  +  8H⁺  + 5Fe²⁺                                      Mn  +  4H₂O  + 5Fe³⁺

    III.            ALAT DAN BAHAN

● Alat :

1. Buret 50 ml

2. Labu ukur  100 ml dan 500 ml

       3. Erlenmeyer 250 ml

       4. Pipet volume 10 ml dan 25 ml

       5. Gelas kimia 100 ml

       6. Neraca analitik

       7. Batang pengaduk

       ● Bahan :

       1. FeSO_4. XH₂O (sampel)

       2. KMnO₄  0,0975 N

       3. H₂SO₄   2N

       4. H₂C₂O₄ 0,1 N

4. CARA KERJA

Timbangsampel 1,00 gram kemudian larutkan dengan aquades. Larutan di pindahkansecarakuantitatifkedalamlabuukur 100 ml. Tambahkan aquades sampai garis tanda, kocok sampai homogen. Larutan sampel dipipet secara seksama 10 ml, masukkan ke dalam labu titrasi (Erlenmeyer). Tambahkan 1 ml H₂SO₄  2 N. Panaskan hingga dinding Erlenmeyer berembun. Larutan ini dititrasidengan larutan baku KMnO₄  0,0975 N hingga terbentuk warna pink. Titrasi dilakukan 3 kali pengulangan atau lebih dan hasilnya dirata-ratakan.

     V.            DATA PENGAMATAN

1.      Penimbangan sampel A :

Gram sampel	1,00 gram
Volume pelarutan	100 ml
Pemipetan sampel	10 ml

2.      Penimbangan sampel B :

Volume sampel A	10 ml
Volume pelarutan	100 ml
Pemipetan sampel	10 ml

3.      Pembakuan larutan KMnO₄  dengan larutan  H₂C₂O₄

	Titrasi 1	Titrasi 2	Rata-rata
Volume  H2 C2O4	10 ml	10 ml	10 ml
Volume KMnO4			10,15 ml

4.      Titrasi penentuan kadar FeSO₄ dalam sampel A

	Titrasi 1	Titrasi 2	Titrasi 3	Titrasi 4	Titrasi 5	Rata-rata
Volume pemipetan sampel	10 ml	10 ml	10 ml	10 ml	10 ml	10 ml
Volume KMnO4	4 ml	3,8 ml	3,9 ml	3,8 ml	3,7 ml	3,84 ml

5.   Titrasi penentuan kadar FeSO₄  dalam sampel B

	Titrasi 1	Titrasi 2	Titrasi 3	Rata-rata
Volume pemipetan sampel	10 ml	10 ml	10 ml	10 ml
Volume KMnO4	0,6 ml	0,8 ml	0,8 ml

6. PERHITUNGAN

1. Perhitungan Normalitas KMnO₄    :

m.grek titrat                         =          m.grek analit

N x ml                                 =          N x ml

0.1 N x  10 ml                     =          N. KMnO₄  x  10,15 ml

N. KMnO₄                                    =          0,0975N

2. Penetapan kadar FeSO₄. XH₂O sampel A

J mgram FeSO₄ / 10 ml      =          N KMnO₄ x volum titrasi x BE. FeSO₄ 

                                            =          0,0975 N x 3,84 ml x 152

                                            =          56,9088 mgram

J mgram FeSO₄ / 100ml     =          (100/10) x 56,9088 mgram

                                            =          569,088 mgram

        Gram FeSO₄                  =          0,5690 gram

                                                  

                        %b/b     FeSO₄                   =                 

                                                   =                  

                                                   =          56,9 %b/b

     J Mencari berat Molekul air Kristal

               Mol FeSO₄                         =          Mol H₂O

                                                  =         

                                      =         

               0,0003743 mol                        =          0,0523944 mol